一.项目名称

   合成分散红FB的工艺及其设备的研发

二.提名意见

    本项目已获得国家发明专利，涉及合成分散染料的领域，分散红FB，别名为分散红3B和分散红60,化学名为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，化学式为C20H13NO4，是一种重要的分散染料，其原染料全球年需求量在8000-10000吨左右，应用于印花、油墨、塑料、色母、喷墨墨水等领域，是一种不可替代的重要原料。本项目提供一种比传统工艺和设备先进的合成分散红FB的工艺及其设备，减少浓硫酸的使用同时滤液中的硫酸可以回收制备无机硫酸盐副产品：以甲醇为洗涤剂，洗涤后的含酚废水进行回收套用。本项目创造性地以甲醇为稀释剂，用氯苯替代浓硫酸做为溶剂，实现了反应过程中滤液均可回收利用，只产生了少量废水，节约了资源，降低了污染，提高了该工艺的经济效益。

    项目材料填写规范，内容真实，经公示无异议。对照安徽省科学技术进步奖授奖条件，提名该项目参加2019年度安徽省科学技术进步奖评审。

三.项目简介

    本项目涉及合成分散染料的领域，尤其涉及的是一种合成分散红FB的工艺及其设备。分散红FB，别名为分散红3B和分散红60,化学名为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，化学式为C20H13NO4，是一种重要的分散染料，其原染料全球年需求量在8000-10000吨左右，应用于印花、油墨、塑料、色母、喷墨墨水等领域，是一种不可替代的重要原料。

    目前分散红FB的主要合成工艺是以1-氨基蒽醌为原料，以浓硫酸为溶剂，加入过量溴素，进行溴化反应，反应结束后要快速将多余的溴移除，否则会影响产品质量;然后进行水解反应,水解过程中加入过量硫酸，并在反应结束后用大量水进行离析、并用大量的水进行洗涤产物，该过程会产生大量废稀硫酸和含酸废水：之后是与苯酚的缩合反应，传统工艺中，用过量的苯酚做为反应物和溶剂，反应结束后，使用大量的水进行离析产品，过滤后，产生大量的苯酚和水的混合液体，经盐析后，回收苯酚，同时产生大量的含酚废水，过滤后的产品亦要用大量的水进行洗涤产品中的苯酚，该过程同样会产生大量的含酚废水。纵观整个工艺流程可知，若想使用该工艺得到目标产品就会产生大量的废酸和大量的含酚废水，使该项目成为高污染性项目，为了达到排放标准，就需要巨大的污水处理设施投入，处理费用也居高不下,无形中增大了成本。所以如何减少使用或者合理处理该I艺中的过量硫酸和苯酚以及缩合过程中的含酚废水，成为合成分散红FB的一个急需解决的难题。

    针对现有技术的不足，本项目的目的在于提供一种比传统工艺和设备优良的合成分散红FB的工艺及其设备，减少浓硫酸的使用同时滤液中的硫酸可以回收制备无机硫酸盐副产品：以甲醇为洗涤剂，洗涤后的含酚废水进行回收套用。 本项目是通过以下技术方案解决上述技术问题的： 溴化反应:以1一氨基蒽醌为原料，氯苯为溶剂，加入溴素、次氣酸钠进行溴化反应产物依次经过滤，甲醇洗涤、干燥，得-一氨基-2,4-二溴蔥醌,过滤后溶剂循环套用。水解反应：将1一氨基-2,4-二澳蒽醌溶于溶剂和浓硫酸中，加热，进行水解反应。降温析出产物，产物依次经过过滤、水洗、干燥，得1一氨基-2-溴-4羟基蒽醌，母波精馏分别回收套用。缩合反应:1一氨基-2-溴-4羟基蒽醌溶于过量苯酚中，加入催化剂，升温进行缩合反应。反应完全后，加入甲醇降温离析，依次经过过滤、甲醇洗涤和干燥得到成品分散红FB；含甲醇和苯酚的滤液，蒸馏回收循环套用:残斧物焚烧、洗涤、和过滤，回收溴化钠溶液。

    本项目创造性地以甲醇为稀释剂，用氯苯替代浓硫酸做为溶剂，实现了反应过程中滤液均可回收利用，只产生了少量废水，节约了资源，降低了污染，提高了该工艺的经济效益。经安庆市长虹化工有限公司试生产证明，该工艺生产稳定，技术成熟，适合企业规模化生产。

四. 客观评价

    传统生产工艺得到目标产品，会产生大量的废酸和大量的含酚废水，使该项目成为高污染性项目，为了达到排放标准，就需要巨大的污水处理设施投入，处理费用也居高不下,无形中增大了成本。所以如何减少使用或者合理处理该I艺中的过量硫酸和苯酚以及缩合过程中的含酚废水，成为合成分散红FB的一个急需解决的难题。

   该项目创造性地以甲醇为稀释剂，用氯苯替代浓硫酸做为溶剂，实现了反应过程中滤液均可回收利用，只产生了少量废水，节约了资源，降低了污染，提高了该工艺的经济效益。经安庆市长虹化工有限公司试生产证明，该工艺生产稳定，技术成熟，适合企业规模化生产。

    根据安庆市安全生产监督管理局、安庆市大观区发展和改革委员会、安庆市环境保护局组织专家和有关单位对该建设项目提交的安全实施设计、节能评估、环境影响报告书进行评估和分析，认为各项设计指标符合国家相关规定。安庆市华夏职业卫生安全环境技术有限公司对①建设项目概况、②职业病危害因素分析及危害程度预测、③职业病防护设施设计、④应急救援设施、⑤辅助卫生设施、⑥职业病防治管理措施、⑦职业病防护设施投资预算、⑧预期效果，进行评估和分析。认为该项目建设中优先采用有利于职业病防治的新工艺、新方法、新材料，设计遵循了国家有关建设项目职业病危害防护的法律、法规，采取了较为可行的职业病危害控制技术措施和职业卫生管理措施。

五.推广应用情况

    安庆市长虹化工有限公司于2015年投入研发资金500万元用于分散红FB工艺及生产设备项目的研发，2016年投入研发资金600万元完成了分散红FB工艺及生产设备项目的小试、中试。2017年投资8000万元建成年产1500吨分散染料生产装置3套。其中一套装置专门用于分散红FB工艺及生产设备项目的工业规模化生产。目前，分散红FB工艺及生产设备项目已完成设备安装调试，进入了试生产阶段。

六.主要知识产权和标准规范等目录

1.发明专利：一种合成分散红FB的工艺及其设备；专利号201610741519.4；权利人：安庆市长虹化工有限公司；发明人：叶喜来。

2.发明专利：一种四氢噻吩的合成方法及工艺；专利号201610552653.X；权利人：安庆市长虹化工有限公司；发明人：叶喜来。

3. 发明专利：一种溴化铝的制备方法；专利号201610913541.2；权利人：安庆市长虹化工有限公司；发明人：叶喜来。

4. 实用新型专利：污水好氧生化处理设备；专利号201621139767.3；权利人：安庆市长虹化工有限公司；发明人：叶喜来。

5. 实用新型专利：污水沉降处理设备；专利号201621139901.X；权利人：安庆市长虹化工有限公司；发明人：叶喜来。

七.主要完成人情况表

八.主要完成单位情况表

九.完成人合作关系说明

   合成分散红FB的工艺及其设备的研发项目涉及1家单位：安庆市长虹化工有限公司。1位完成人：叶喜来。

          完成人叶喜来声明该项目真实

                       安庆市长虹化工有限公司

                           2019年4月12日